氯化钯回收及回收方法知多少

从氯化钯废旧料中回收钯的流程大概如下，一起来了解一下吧。

1、先称取废催化剂25g，含钯5.107％(1.277克，0.011摩尔)

2、钯/钙初步分离

先将摩尔浓度为4mol/L的盐酸200mL在搅拌的条件下加进废催化剂中，然后加入0.8g铁粉(0.014摩尔)，溶解5分钟后，再加热沸腾3分钟，然后冷却过滤，再用2mol/L的盐酸对滤渣洗涤2次以得到粗钯。

3、王水溶解

先在上述粗钯中加入王水12mL，溶解10分钟，然后将溶液煮沸至近干，再加入3mL浓盐酸进行赶硝，该赶硝过程重复进行4次，赶硝后得到硝后溶液，硝后溶液的pH值为1。

4、氨水氨化

在上述硝后溶液中加入浓氨水进行氨化，直至溶液的pH值为11，氨化过程的温度控制在60℃。

5、盐酸酸化结晶

先在上述氨化后的溶液中加入浓盐酸进行酸化，直至溶液的pH值为1，酸化过程的温度控制在60℃，然后冷却过滤，再用1mol/L的盐酸对滤渣洗涤3次以得到黄色沉淀物。

6、水合肼还原

先在上述黄色沉淀物中加入浓氨水进行溶解，直至溶解液的pH值为11，溶解过程的温度控制在40℃，然后冷却过滤，再用1mol/L的稀氨水对滤渣洗涤3次，然后在滤液中加入质量百分比浓度为50%的水合肼8mL(0.123摩尔)，再在50℃的条件下进行搅拌，搅拌10分钟后冷却过滤，再用去离子水对滤渣洗涤3次以得到海绵钯。

7、氧化溶解制备氯化钯

先将上述海绵钯放入反应器中，然后在搅拌条件下加入王水12mL进行溶解，溶解10分钟，再加热煮沸至近干，然后加浓盐酸3mL进行赶硝，该赶硝过程重复进行4次，终溶液的pH值为3，再水浴蒸干，后在105℃的条件下烘干1小时即可得到红棕色的氯化钯粉末，装入密闭容器中，后制得的氯化钯质量为2.112g，氯化钯纯度99.93％，催化活性99.25％，钯回收率99.06%。